Penuntun praktikum analisa kualitatif

BAB I

PENDAHULUAN

A.    Latar Belakang

Ilmu farmasi adalah ilmu yang mempelajari tentang sediaan obat dan zat-zat yang terkandung di dalamnya, serta cara-cara pengolahannya. Jadi sangatlah perlu bagi seorang farmasis, untuk mengetahui tentang seluk beluk tentang pengidentifikasian dan pemisahan suatu zat dalam suatu sampel. Untuk itu pengetahuan tentang analisis kualitatif sangat esensial untuk dijadikan salah satu keahlian bagi seorang farmasist. Inilah yang menjadi sebab praktikum ini dilaksanakan

Faktor pendorongnya praktikum analisis kualitatif ini dilakukan karena praktikan harus mengetahui dan mengenal cara-cara analisis kualitatif. Praktikum diperlukan untuk mendukung pengetahuan farmasis tentang analisa kualitatif, selain pengetahuan teori. Perlunya diadakan pengenalan terhadap anion sebagai dasar dalam malakukan analisa pada kegiatan-kegiatan praktikum di farmasi. Kita dapat lebih mengenal sifat-sifatnya dan cara-cara analisanya dengan bantuan praktikum. Perlunya diadakan pengenalan terhadap anion sebagai dasar dalam malakukan analisa pada kegiatan-kegiatan praktikum di farmasi. Kita dapat lebih mengenal sifat-sifatnya dan cara-cara analisanya dengan bantuan praktikum. Dalam hal ini pemeriksaan atau pemisahan anion merupakan salah satu cara analisis kualitatif. Dengan memakai reagensia golongan secara sistematik, dapat ditetapkan keberadaan suatu anion. Pengetahuan tentang analisa ini akan memberi manfaat ke depan untuk mengetahui seberapa aman sebuah produk digunakan, apakah mengandung bahan-bahan yang berbahaya bagi kesehatan manusia. Hal inilah yang mendasari dilakukannya percobaan analisa kualitatif anion.

BAB II

PEMBAHASAN

              Kimia analitik dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya satu zat tertentu yang ada dalam sampel (A.L. Underwood :1993).

Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif.  Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti  warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet  untuk  mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat  yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium.   Sifat fisika yang dapat diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi awal yang  berguna untuk analisis selanjutnya.(Svehla, 1990)

Analisa kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Reaksi kering ialah sejumlah uji yang berguna dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam ialah pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik. Reaksi basah ialah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah (G. Svehla : 1985)

Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif, kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion/kation suatu larutan.

Metode dalam melakukan analisis kualitatif ini dilakukan secara konvensional, yaitu memakai cara visual yang berdasarkan kelarutan. Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang mempunyai kemiripan sifat. Pengelompokkan dilakukan dalam bentuk pengendapan dimana penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion. Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan pereaksi pengendap yang digunakan untuk mengendapkan kelompok ion tersebut.
Kelompok ion-ion tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfide (II), golongan hidroksida (III), golongan sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan golongan sisa (VI).
Yang berarti pada golongan I yang dihasilkan adalah endapan klorida, golongan II menghasilkankan sejumlah endapan garam sulfida, golongan III menghasilkan endapan hidroksida, golongan IV menghasilkan endapan sulfida yang larut dalam asam klorida, dan golongan V menghasilkan endapan karbonat.

Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh (Underwood, 1986).

BAB III

GOLONGAN KATION PERTAMA : PERAK, MERKURIUM, TIMBEL.

Pereaksi golongan : HCl encer, NH4OH, KI, K2CrO4, NaOH.

Reaksi golongan : AgNO₃, Pb(NO₃)₂, Hg₂(NO₃)₂

Kation golongan pertama, membentuk  klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation golongan kedua.

Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Di antara sulfat-sulfat, timbel sulfat praktis tidak larut, sedang perak sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium(I) sulfat terletak di antara kedua zat di atas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbel halida tidak sempurna, dan endapan itu muncul sekali melarut dalam air panas. Sulfida tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan,ia dapat bertindak dengan macam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini terhadap amonia.

1.      PERAK (Ag⁺)

Perak adalah logam yang putih, dapat ditempa dan liat. Rapatannya tinggi (10.5g ml^-1) dan ia melebur pada 960.5^oC. Ia tak larut dalam asam klorida, asam sulfat encer (1M) atau sam nitrat encer  (2M).

Perak membentuk ion monovalen dalam larutan yang tak berwarna. Senyawa-senyawa perak(II) tidak stabil, tetapi memainkan peranan penting dalam proses-proses oksidasi-reduksi yang dikatalisiskan oleh perak. Perak nitrat mudah larut dalam air; perak asetat, perak nitrit dan perak sulfat kurang larut, sedang semua senyawa-senyawa perak lainnya praktis tidak larut. Tetapi kompleks-kompleks perak, larut. Halida-halida perak peka terhadap cahaya; ciri-ciri khas ini dipakai secara luas dalam bidang fotografi.

Reaksi-reaksi dari ion perak(I):

1)      Asam klorida encer atau klorida-klorida yang larut: endapan putih perak klorida

Ag⁺  +  Cl^-  → AgCl

2)      Hidrogen sulfida atau gas atau larutan air jenuh dalam suasana netral atau asam: endapan perak sulfide

2Ag⁺ + H₂S → Ag₂S + 2H⁺

3)      Larutan amonia : endapan coklat perak oksida

2Ag⁺ +  2NH₃ + H₂O→ Ag₂O + 2NH₄⁺

4)      Natrium hidroksida endapan coklat perak oksida:

2Ag⁺ + 2OH^- →  Ag₂O + H₂O

5)      Kalium iodida: endapan kuning perak iodide

Ag⁺ + I^- → AgI

6)      Kalium kromat dalam larutan netral: endapan merah perak kromat

2Ag⁺ + CrO₄^2- →  Ag₂CrO₄

2.      MERKURIUM (Hg₂²⁺)

Merkurium adalah logam cair ysng putih keperakan padasuhu biasa, dan mempunyai rapatan 13.534g ml^-1 pada 25^oC. Ia tak dipengaruhi asam klorida atau asam sulfat encer (2M), tetapi mudah bereaksi dengan asam nitrat. Asam nitrat yang dingin dan sedang pekatnya (8M). Kedua ion, merkurium(I) dan merkurium(II), bersifat sangat berbeda terhadap reagensia-reagensia yang dipakai dalam analisis kualitatif, dan karenanya masuk dalam dua golongan analitik yang berlainan. Ion merkurium(I) masuk dalam golongan kation pertama, maka reaksi-reaksinya akan dibahas di sini. Di lain pihak, ion-ion merkurium(II) berada dalam golongan kation kedua; maka reaksi-reaksinya akan di bahas kelak, bersama-sama dengan anggota-anggota lain dari golongan itu.

Reaksi ion merkurium(I):

1)      Asam        klorida encer atau klorida-klorida yang larut: endapan putih merkurium(I) klorida   (kalomel)

Hg₂²⁺ + 2Cl^- → Hg₂Cl₂

2)      Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer: endapan hitam yang merupakan         campuran dari merkurium(II) sulfida dan logam merkurium

Hg₂²⁺ + H₂S → Hg + HgS + 2H⁺

3)      Kalium kromat dalam larutan panas: endapan kristalin merah merkurium(I) kromat

Hg₂²⁺ + CrO₄^2-  → Hg₂CrO₄

4)      Kalium Iodida, ditambahkan perlahan-lahan dalam larutan dingin: endapan hijau       merkurium(I) iodide

Hg₂²⁺ + 2I^- → Hg₂I₂

PROSEDUR

       I.            Identifikasi Kation golongan I: Ag⁺, Hg²⁺, Pb²⁺

sampel: AgNO₃, Hg₂(NO₃)₂, dan Pb(NO₃)₂

prosedur :

a)      Prosedur 1

§  Di siapkan 3 buah tabung reaksi

§  Di masukkan 10 tetes larutan AgNO₃ ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan Pb(NO₃)₂ ke dalam tabung reaksi 2, dan 10 tetes larutan Hg(NO₃)₂ke dalam tabung reaksi 3.

§  Ke dalam masing-masing tabung ditambahkan 5 tetes larutan HCl encer dan di amati  perubahannya

§  Di panaskan ketiga tabung reaksi dan diamati perubahan yang terjadi.

b)      Prosedur 2

§  Di siapkan 3 buah tabung reaksi

§  Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan Pb(NO₃)₂ ke dalam tabung reaksi 2, dan 10 tetes larutan Hg₂(NO₃)₂ ke dalam tabung reaksi

§   Ke dalam masing-masing tabung ditambahkan 5 tetes larutan HCl encer dan diamati perubahannya

§  Di tambahkan larutan NH₄OH secara berlebih dan diamati perubahannya.

     

c)      Prosedur3

§  Di siapkan 3 buah tabung reaksi

§  Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1,10 tetes larutan Pb(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3.

§  Ke dalam masing-masing tabung ditambahkan 5 tetes larutan Kl dan diamati perubahan yang terjadi

§  Di tambahkan lagi larutan Kl secara berlebih dan diamati perubahannya.

d)     Prosedur 4

§  Di siapkan 3 buah tabung reaksi

§  Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan Hg₂(NO₃)₂ ke dalam tabung reaksi 3.

§  Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan K₂CrO₄ dan diamati  perubahannya.

e)      Prosedur 5

§  Di siapkan 3 buah tabung reaksi

§  Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan Pb(NO3)2 ke dalam tabung reaksi

§  Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan NaOH dan diamati perubahannya.

PENGAMATAN

Identifikasi kation golongan I

PROSEDUR 1

No	Kation	Pereaksi	Pengamatan
1	AgNO3	HCl	-          Menghasilkan endapan berwarna putih, -          Setelah dipanaskan tidak terjadi perubahan
2	Pb(NO3)2	HCl	-          Tidak terjadi perubahan -          Setelah dipanaskan tidak terjadi perubahan
3	Hg2(NO3)2	HCl	-          Tidak menghasilkan endapan, -          Setelah dipanaskan larutan tetap

PROSEDUR 2

No	Kation	Pereaksi	Pengamatan
1	AgNO3	1. HCl 2.NH4OH	-          Menghasilkan endapan putih -          Endapan menghilang sedikit-sedikit
2	Pb(NO3)2	1. HCl 2.NH4OH	-          Tidak mengalami perubahan -          Menghasilkan endapan putih
3	Hg2(NO3)2	1. HCl 2.NH4OH	-          Tidak terjadi endapan -          Menghasilkan sedikit endapan

PROSEDUR 3

No	Kation	Pereaksi	Pengamatan
1	AgNO3	KI	-          Mengalami perubahan warna menjadi hijau muda dan Menghasilkan endapan putih -          Setelah ditambahkan pereaksi berlebih warna tetap tidak terjadi perubahan
2	Pb(NO3)2	KI	-          Mengalami peubahan warna menjadi kuning -          Setelah ditambahkan pereaksi berlebih warna tetap tetapi menghasilkan endapan kuning
3	Hg2(NO3)2	KI	-          Menghasilkan endapan oranye -          Setelah ditambahkan pereaksi berlebih mengalami perubahan warna menjadi tidak berwarna dan endapan larut

PROSEDUR 4

No	Kation	Pereaksi	Pengamatan
1	AgNO3	K2CrO4	-          Menghasilkan endapan kuning
2	Pb(NO3)2	K2CrO4	-          Menghasilkan endapan kuning
3	Hg2(NO3)2	K2CrO4	-          Menghasilkan endapan kuning

PROSEDUR  5

No	Kation	Pereaksi	Pengamatan
1	AgNO3	NaOH	-          Menghasilkan endapan abu
2	Pb(NO3)2	NaOH	-          Menghasilkan endapan putih
3	Hg2(NO3)2	NaOH	-          Menghasilkan endapan kuning

PEMBAHASAN

       I.            Identifikasi kation golongan I : Ag⁺ , Pb^{2+ ,} Hg₂²⁺.

a)      Prosedur  1

1)      Ditemukan bahwa bila larutan AgNO₃ ditambahkan larutan HCl encer maka larutan menjadi keruh dan setelah dipanaskan larutan menghasilkan endapan putih. Endapan putih ini adalah AgCl yang terbentuk menurut reaksi :

AgNO₃ + HCl          AgCl + HNO₃

2)      Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO₃)₂ ditambahkan larutan HCl maka larutan menjadi keruh dan setel dipanaskan larutan menghasilkan endapan putih. Endapan putih ini adalah PbCl yang terbentuk menurut reaksi :

Pb(NO₃)₂  + HCl           PbCl₂ + HNO₃

3)      Ditemukan bahwa bila larutan Hg₂(NO₃)₂  ditambahkan larutan HCl encer maka larutan tidak menghasilkan endapan dan setelah dipanaskan larutan tersebut tidak terjadi perubahan. Larutan tersebut adalah HgCl₂  menurut reaksi :

Hg(NO₃)₂ + HCl        HgCl₂ + HNO₃

b)      Prosedur 2

1)      Ditemukan bahwa bila larutan AgNO₃  ditambahkan HCl menghasilkan endapan putih dan pada saat di tambah NH₄OH maka endapan menghilang sedikit demi sedikit maka larutan ini adalah AgOH yang terbentuk menurut reaksi :

AgNO₃ + HCl               AgCl + HNO₃

AgCl + HN₄OH             AgOH + NH₄Cl

2)      Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO₃)₂ ditambahkan HCl tidak mengalami perubahan dan pada saat di tambah larutan NH₄OH maka larutan menjadi putih dan mengendap. Endapan putih ini adalah PbCl₂ yang terbentuk menurut reaksi :

Pb(NO₃) + HCl          PbCl₂ + HNO₃

3)      Ditemukan bahwa bila larutan Hg₂(NO₃)₂ ditambahkanHCl tidak mengalami perubahan ketika di tambahkan larutan NH₄OH menghasilkan endapan. Larutan ini adalah :

Hg₂(NO₃)₂ + HCl          HgCl₂ + HNO₃

HgCl₂  + NH₄OH           Hg(OH)₂ + NH₄Cl

c)      Prosedur 3

1)      Ditemukan bahwa bila larutan AgNO₃ UIditambahkan larutan KI maka menghasilkan endapan putih. Endapan putih ini adalah AgI yang terbentuk menurut reaksi :

AgNO₃  + KI            AgI + KNO₃

2)      Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO₃)₂ ditambahkan larutan KI maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan kuning. Endapan kuning ini adalah PbI₂ yang terbentuk meurut reaksi :

Pb(NO3)₂  + KI              PbI₂ + KNO₃

3)      Ditemukan bahwa bila larutan Hg₂(NO₃)₂ ditambahkan larutan KI maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan oranye. Endapan oranye ini adalah Hg₂I yang terbentuk menurut reaksi :

Hg₂(NO₃)₂ + KI          HgI₂ + K₂NO₃

d)     Prosedur 4

4)      Ditemukan bahwa bila larutan AgNO₃ ditambahkan larutan KCrO₄ maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan kuning. Endapan kuning ini adalah Ag₂CrO₄yang terbentuk menurut reaksi :

AgNO₃ + K₂CrO₄               Ag₂CrO₄ + KNO₃

5)      Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO₃)₂ ditambahkan larutan K₂CrO₄ maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan kuning. Endapan kuning ini adalah PbCrO₄ yang terbentuk menurut reaksi :

Pb(NO₃)₂  + K₂CrO₄            Pb₂CrO₄ + KNO₃

6)      Ditemukan bahwa bila larutan Hg₂(NO₃)₂ ditambahkan larutan K₂CrO₄ maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan oranye. Endapan oranye ini adalah Hg₂CrO₄ yang terbentuk menurut reaksi :

Hg₂(NO₃)₂  + K₂CrO₄               Hg₂CrO₄ + K₂NO₃

e)      Prosedur 5

1)      Ditemukan bahwa bila larutan AgNO₃ ditambahkan larutan NaOH maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan abu. Endapan abu ini adalah NaNO₃ yang terbentuk menurut reaksi:

AgNO₃ + NaOH             AgOH + NaNO₃         

2)      Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO₃)₂ ditambahkan larutan NaOH maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan putih. Endapan putih ini adalah NaNO₃  yang terbentuk menurut reaksi :

Pb(NO₃)₂ + NaOH             Pb(OH)₂  + NaNO₃

3)      Ditemukan bahwa bila larutan Hg₂(NO₃)₂ ditambahkan larutan NaOH maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan oranye. Endapan oranye tersebut adalahNa₂NO₃  yang terbentuk menurut reaksi :

Hg₂(NO₃)₂ + NaOH              Hg(OH)₂ + Na₂NO3

BAB IV

PENUTUP

A.    KESIMPULAN

  Kimia analitik dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya satu zat tertentu yang ada dalam sampel (A.L. Underwood :1993).

Analisa kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Reaksi kering ialah sejumlah uji yang berguna dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam ialah pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik. Reaksi basah ialah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah.

B.     SARAN

Penulis menyadarari bahwa makalah ini masih jauh dari sempurna. Maka penulis mohon kritik dan saran guna perbaikan untuk masa yang akan datang.

DAFTAR PUSTAKA

Vogel analisis anorganik kulitatif makro dan semimikro edisi kelima bagian I , direvisi oleh G.SVEHLA

Shvehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Makro dan Semimikro I. PT. Kalman Media Pustaka: Jakarta.

Haryadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia: Jakarta.

Share :