Penuntun praktikum analisa kualitatif
BAB I
PENDAHULUAN
A.
Latar Belakang
Ilmu farmasi
adalah ilmu yang mempelajari tentang sediaan obat dan zat-zat yang terkandung
di dalamnya, serta cara-cara pengolahannya. Jadi sangatlah perlu bagi seorang
farmasis, untuk mengetahui tentang seluk beluk tentang pengidentifikasian dan
pemisahan suatu zat dalam suatu sampel. Untuk itu pengetahuan tentang analisis
kualitatif sangat esensial untuk dijadikan salah satu keahlian bagi seorang
farmasist. Inilah yang menjadi sebab praktikum ini dilaksanakan
Faktor
pendorongnya praktikum analisis kualitatif ini dilakukan karena praktikan harus
mengetahui dan mengenal cara-cara analisis kualitatif. Praktikum diperlukan
untuk mendukung pengetahuan farmasis tentang analisa kualitatif, selain
pengetahuan teori. Perlunya diadakan pengenalan terhadap anion sebagai dasar
dalam malakukan analisa pada kegiatan-kegiatan praktikum di farmasi. Kita dapat
lebih mengenal sifat-sifatnya dan cara-cara analisanya dengan bantuan
praktikum. Perlunya diadakan pengenalan terhadap anion sebagai dasar dalam
malakukan analisa pada kegiatan-kegiatan praktikum di farmasi. Kita dapat lebih
mengenal sifat-sifatnya dan cara-cara analisanya dengan bantuan praktikum. Dalam
hal ini pemeriksaan atau pemisahan anion merupakan salah satu cara analisis kualitatif.
Dengan memakai reagensia golongan secara sistematik, dapat ditetapkan
keberadaan suatu anion. Pengetahuan tentang analisa ini akan memberi manfaat ke
depan untuk mengetahui seberapa aman sebuah produk digunakan, apakah mengandung
bahan-bahan yang berbahaya bagi kesehatan manusia. Hal inilah yang mendasari
dilakukannya percobaan analisa kualitatif anion.
BAB
II
PEMBAHASAN
Kimia analitik
dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis
kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat.
Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel.
Sedangkan analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya satu zat
tertentu yang ada dalam sampel (A.L. Underwood :1993).
Banyak
pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif.
Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa
metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna,
spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk
mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun demikian
kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu
metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat yang sederhana yang dipunyai
hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung
seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan
informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.(Svehla, 1990)
Analisa
kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi
kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam
larutan. Reaksi kering ialah sejumlah uji yang berguna dapat dilakukan dalam
keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam
ialah pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik.
Reaksi basah ialah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi
diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan
dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan
cara basah (G. Svehla : 1985)
Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi
keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa
kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari
kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis
kualitatif, kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan
dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis
anion/kation suatu larutan.
Metode dalam melakukan analisis kualitatif ini dilakukan
secara konvensional, yaitu memakai cara visual yang berdasarkan kelarutan.
Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama
dengan mengelompokkan ion-ion yang mempunyai kemiripan sifat. Pengelompokkan
dilakukan dalam bentuk pengendapan dimana penambahan pereaksi tertentu mampu
mengendapkan sekelompok ion-ion. Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya
disesuaikan dengan pereaksi pengendap yang digunakan untuk mengendapkan
kelompok ion tersebut.
Kelompok ion-ion tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfide (II), golongan hidroksida (III), golongan sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan golongan sisa (VI).
Yang berarti pada golongan I yang dihasilkan adalah endapan klorida, golongan II menghasilkankan sejumlah endapan garam sulfida, golongan III menghasilkan endapan hidroksida, golongan IV menghasilkan endapan sulfida yang larut dalam asam klorida, dan golongan V menghasilkan endapan karbonat.
Kelompok ion-ion tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfide (II), golongan hidroksida (III), golongan sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan golongan sisa (VI).
Yang berarti pada golongan I yang dihasilkan adalah endapan klorida, golongan II menghasilkankan sejumlah endapan garam sulfida, golongan III menghasilkan endapan hidroksida, golongan IV menghasilkan endapan sulfida yang larut dalam asam klorida, dan golongan V menghasilkan endapan karbonat.
Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang
yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif
membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang
terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis
kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis
kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam
sampel atau contoh (Underwood, 1986).
BAB
III
GOLONGAN
KATION PERTAMA : PERAK, MERKURIUM, TIMBEL.
Pereaksi golongan : HCl encer,
NH4OH, KI, K2CrO4, NaOH.
Reaksi golongan : AgNO3,
Pb(NO3)2, Hg2(NO3)2
Kation
golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun,
timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tak pernah
mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu
cuplikan; ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan
hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation golongan kedua.
Nitrat
dari kation-kation ini sangat mudah larut. Di antara sulfat-sulfat, timbel
sulfat praktis tidak larut, sedang perak sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan
merkurium(I) sulfat terletak di antara kedua zat di atas. Bromida dan iodida
juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbel halida tidak sempurna, dan
endapan itu muncul sekali melarut dalam air panas. Sulfida tidak larut.
Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari
larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan
reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan,ia dapat
bertindak dengan macam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini
terhadap amonia.
1.
PERAK (Ag+)
Perak adalah logam yang putih, dapat
ditempa dan liat. Rapatannya tinggi (10.5g ml-1) dan ia melebur pada
960.5oC. Ia tak larut dalam asam klorida, asam sulfat encer (1M)
atau sam nitrat encer (2M).
Perak membentuk ion monovalen dalam larutan yang tak
berwarna. Senyawa-senyawa perak(II) tidak stabil, tetapi memainkan peranan
penting dalam proses-proses oksidasi-reduksi yang dikatalisiskan oleh perak.
Perak nitrat mudah larut dalam air; perak asetat, perak nitrit dan perak sulfat
kurang larut, sedang semua senyawa-senyawa perak lainnya praktis tidak larut.
Tetapi kompleks-kompleks perak, larut. Halida-halida perak peka terhadap
cahaya; ciri-ciri khas ini dipakai secara luas dalam bidang fotografi.
Reaksi-reaksi
dari ion perak(I):
1)
Asam klorida encer atau
klorida-klorida yang larut: endapan putih perak klorida
Ag+ + Cl- →
AgCl
2)
Hidrogen sulfida atau gas atau
larutan air jenuh dalam suasana netral atau asam: endapan perak sulfide
2Ag+ +
H2S → Ag2S + 2H+
3)
Larutan amonia : endapan
coklat perak oksida
2Ag+ + 2NH3 +
H2O→ Ag2O + 2NH4+
4)
Natrium hidroksida endapan
coklat perak oksida:
2Ag+ +
2OH- → Ag2O + H2O
5)
Kalium iodida: endapan kuning
perak iodide
Ag+ +
I- → AgI
6)
Kalium kromat
dalam larutan netral: endapan merah perak kromat
2Ag+ +
CrO42- → Ag2CrO4
2.
MERKURIUM (Hg22+)
Merkurium adalah logam cair ysng putih
keperakan padasuhu biasa, dan mempunyai rapatan 13.534g ml-1 pada
25oC. Ia tak dipengaruhi asam klorida atau asam sulfat encer (2M),
tetapi mudah bereaksi dengan asam nitrat. Asam nitrat yang dingin dan sedang
pekatnya (8M). Kedua ion, merkurium(I) dan merkurium(II), bersifat sangat
berbeda terhadap reagensia-reagensia yang dipakai dalam analisis kualitatif,
dan karenanya masuk dalam dua golongan analitik yang berlainan. Ion
merkurium(I) masuk dalam golongan kation pertama, maka reaksi-reaksinya akan
dibahas di sini. Di lain pihak, ion-ion merkurium(II) berada dalam golongan
kation kedua; maka reaksi-reaksinya akan di bahas kelak, bersama-sama dengan
anggota-anggota lain dari golongan itu.
Reaksi
ion merkurium(I):
1)
Asam klorida
encer atau klorida-klorida yang larut: endapan putih merkurium(I)
klorida (kalomel)
Hg22+ +
2Cl- → Hg2Cl2
2)
Hidrogen sulfida dalam suasana
netral atau asam encer: endapan hitam yang
merupakan campuran dari
merkurium(II) sulfida dan logam merkurium
Hg22+ +
H2S → Hg + HgS + 2H+
3)
Kalium kromat dalam larutan panas:
endapan kristalin merah merkurium(I) kromat
Hg22+ +
CrO42- → Hg2CrO4
4)
Kalium Iodida, ditambahkan
perlahan-lahan dalam larutan dingin: endapan
hijau merkurium(I) iodide
Hg22+ +
2I- → Hg2I2
PROSEDUR
I.
Identifikasi Kation golongan I: Ag+,
Hg2+, Pb2+
sampel: AgNO3, Hg2(NO3)2,
dan Pb(NO3)2
prosedur :
a)
Prosedur 1
§ Di siapkan 3 buah tabung reaksi
§ Di masukkan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam
tabung reaksi 1, 10 tetes larutan Pb(NO3)2 ke dalam
tabung reaksi 2, dan 10 tetes larutan Hg(NO3)2ke dalam
tabung reaksi 3.
§ Ke dalam masing-masing tabung ditambahkan 5 tetes larutan
HCl encer dan di amati perubahannya
§ Di panaskan ketiga tabung reaksi dan diamati perubahan yang
terjadi.
b)
Prosedur 2
§ Di siapkan 3 buah tabung reaksi
§ Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1,
10 tetes larutan Pb(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 2,
dan 10 tetes larutan Hg2(NO3)2 ke dalam
tabung reaksi
§ Ke dalam masing-masing tabung ditambahkan 5 tetes
larutan HCl encer dan diamati perubahannya
§ Di tambahkan larutan NH4OH secara berlebih dan
diamati perubahannya.
c)
Prosedur3
§ Di siapkan 3 buah tabung reaksi
§ Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi
1,10 tetes larutan Pb(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3.
§ Ke dalam masing-masing tabung ditambahkan 5 tetes larutan Kl
dan diamati perubahan yang terjadi
§ Di tambahkan lagi larutan Kl secara berlebih dan diamati
perubahannya.
d)
Prosedur 4
§ Di siapkan 3 buah tabung reaksi
§ Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1,
10 tetes larutan Hg2(NO3)2 ke dalam
tabung reaksi 3.
§ Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan K2CrO4 dan
diamati perubahannya.
e)
Prosedur 5
§ Di siapkan 3 buah tabung reaksi
§ Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1,
10 tetes larutan Pb(NO3)2 ke dalam tabung reaksi
§ Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan NaOH
dan diamati perubahannya.
PENGAMATAN
Identifikasi kation golongan I
PROSEDUR 1
No
|
Kation
|
Pereaksi
|
Pengamatan
|
1
|
AgNO3
|
HCl
|
- Menghasilkan
endapan berwarna putih,
- Setelah
dipanaskan tidak terjadi perubahan
|
2
|
Pb(NO3)2
|
HCl
|
- Tidak
terjadi perubahan
- Setelah
dipanaskan tidak terjadi perubahan
|
3
|
Hg2(NO3)2
|
HCl
|
- Tidak
menghasilkan endapan,
- Setelah
dipanaskan larutan tetap
|
PROSEDUR 2
No
|
Kation
|
Pereaksi
|
Pengamatan
|
1
|
AgNO3
|
1. HCl
2.NH4OH
|
- Menghasilkan
endapan putih
- Endapan
menghilang sedikit-sedikit
|
2
|
Pb(NO3)2
|
1. HCl
2.NH4OH
|
- Tidak
mengalami perubahan
- Menghasilkan
endapan putih
|
3
|
Hg2(NO3)2
|
1. HCl
2.NH4OH
|
- Tidak
terjadi endapan
- Menghasilkan
sedikit endapan
|
PROSEDUR 3
No
|
Kation
|
Pereaksi
|
Pengamatan
|
1
|
AgNO3
|
KI
|
- Mengalami
perubahan warna menjadi hijau muda dan Menghasilkan endapan putih
- Setelah
ditambahkan pereaksi berlebih warna tetap tidak terjadi perubahan
|
2
|
Pb(NO3)2
|
KI
|
- Mengalami
peubahan warna menjadi kuning
- Setelah
ditambahkan pereaksi berlebih warna tetap tetapi menghasilkan endapan kuning
|
3
|
Hg2(NO3)2
|
KI
|
- Menghasilkan
endapan oranye
- Setelah
ditambahkan pereaksi berlebih mengalami perubahan warna menjadi tidak
berwarna dan endapan larut
|
PROSEDUR 4
No
|
Kation
|
Pereaksi
|
Pengamatan
|
1
|
AgNO3
|
K2CrO4
|
- Menghasilkan
endapan kuning
|
2
|
Pb(NO3)2
|
K2CrO4
|
- Menghasilkan
endapan kuning
|
3
|
Hg2(NO3)2
|
K2CrO4
|
- Menghasilkan
endapan kuning
|
PROSEDUR 5
No
|
Kation
|
Pereaksi
|
Pengamatan
|
1
|
AgNO3
|
NaOH
|
- Menghasilkan
endapan abu
|
2
|
Pb(NO3)2
|
NaOH
|
- Menghasilkan
endapan putih
|
3
|
Hg2(NO3)2
|
NaOH
|
- Menghasilkan
endapan kuning
|
PEMBAHASAN
I.
Identifikasi kation golongan I
: Ag+ , Pb2+ , Hg22+.
a)
Prosedur 1
1)
Ditemukan bahwa bila larutan AgNO3 ditambahkan
larutan HCl encer maka larutan menjadi keruh dan setelah dipanaskan larutan
menghasilkan endapan putih. Endapan putih ini adalah AgCl yang terbentuk
menurut reaksi :
AgNO3 +
HCl AgCl + HNO3
2)
Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2 ditambahkan
larutan HCl maka larutan menjadi keruh dan setel dipanaskan larutan
menghasilkan endapan putih. Endapan putih ini adalah PbCl yang terbentuk
menurut reaksi :
Pb(NO3)2 +
HCl PbCl2 +
HNO3
3)
Ditemukan bahwa bila larutan Hg2(NO3)2 ditambahkan
larutan HCl encer maka larutan tidak menghasilkan endapan dan setelah
dipanaskan larutan tersebut tidak terjadi perubahan. Larutan tersebut adalah
HgCl2 menurut reaksi :
Hg(NO3)2 +
HCl HgCl2 + HNO3
b)
Prosedur 2
1)
Ditemukan bahwa bila larutan AgNO3 ditambahkan HCl
menghasilkan endapan putih dan pada saat di tambah NH4OH
maka endapan menghilang sedikit demi sedikit maka larutan
ini adalah AgOH yang terbentuk menurut reaksi :
AgNO3 +
HCl AgCl
+ HNO3
AgCl + HN4OH AgOH
+ NH4Cl
2)
Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2 ditambahkan HCl
tidak mengalami perubahan dan pada saat di tambah larutan NH4OH
maka larutan menjadi putih dan mengendap. Endapan putih ini adalah PbCl2 yang
terbentuk menurut reaksi :
Pb(NO3)
+ HCl PbCl2 +
HNO3
3)
Ditemukan bahwa bila larutan Hg2(NO3)2 ditambahkanHCl
tidak mengalami perubahan ketika di tambahkan larutan NH4OH menghasilkan
endapan. Larutan ini adalah :
Hg2(NO3)2 +
HCl HgCl2 +
HNO3
HgCl2 +
NH4OH Hg(OH)2 +
NH4Cl
c)
Prosedur 3
1)
Ditemukan bahwa bila larutan AgNO3 UIditambahkan
larutan KI maka menghasilkan endapan putih. Endapan putih ini
adalah AgI yang terbentuk menurut reaksi :
AgNO3 +
KI AgI +
KNO3
2)
Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2 ditambahkan
larutan KI maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan kuning. Endapan
kuning ini adalah PbI2 yang terbentuk meurut reaksi :
Pb(NO3)2 +
KI PbI2 +
KNO3
3)
Ditemukan bahwa bila larutan Hg2(NO3)2 ditambahkan
larutan KI maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan oranye. Endapan
oranye ini adalah Hg2I yang terbentuk menurut reaksi :
Hg2(NO3)2 +
KI HgI2 +
K2NO3
d)
Prosedur 4
4)
Ditemukan bahwa bila larutan AgNO3 ditambahkan
larutan KCrO4 maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan
kuning. Endapan kuning ini adalah Ag2CrO4yang
terbentuk menurut reaksi :
AgNO3 +
K2CrO4 Ag2CrO4 +
KNO3
5)
Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2 ditambahkan
larutan K2CrO4 maka larutan menjadi keruh dan
terbentuk endapan kuning. Endapan kuning ini adalah PbCrO4 yang
terbentuk menurut reaksi :
Pb(NO3)2 + K2CrO4 Pb2CrO4 +
KNO3
6)
Ditemukan bahwa bila larutan Hg2(NO3)2 ditambahkan
larutan K2CrO4 maka larutan menjadi keruh dan
terbentuk endapan oranye. Endapan oranye ini adalah Hg2CrO4 yang
terbentuk menurut reaksi :
Hg2(NO3)2 + K2CrO4 Hg2CrO4 +
K2NO3
e)
Prosedur 5
1)
Ditemukan bahwa bila
larutan AgNO3 ditambahkan larutan NaOH maka larutan menjadi
keruh dan terbentuk endapan abu. Endapan abu ini adalah NaNO3 yang
terbentuk menurut reaksi:
AgNO3 + NaOH AgOH
+ NaNO3
2)
Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2 ditambahkan
larutan NaOH maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan putih. Endapan
putih ini adalah NaNO3 yang terbentuk menurut reaksi :
Pb(NO3)2 + NaOH Pb(OH)2 +
NaNO3
3)
Ditemukan bahwa bila larutan Hg2(NO3)2 ditambahkan
larutan NaOH maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan oranye. Endapan
oranye tersebut adalahNa2NO3 yang terbentuk
menurut reaksi :
Hg2(NO3)2 + NaOH Hg(OH)2 +
Na2NO3
BAB IV
PENUTUP
A. KESIMPULAN
Kimia analitik
dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis
kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat.
Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel.
Sedangkan analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyaknya satu zat
tertentu yang ada dalam sampel (A.L. Underwood :1993).
Analisa
kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi
kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam
larutan. Reaksi kering ialah sejumlah uji yang berguna dapat dilakukan dalam
keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam
ialah pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik.
Reaksi basah ialah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi
diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan
dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan
cara basah.
B. SARAN
Penulis menyadarari bahwa makalah
ini masih jauh dari sempurna. Maka penulis mohon kritik dan saran guna
perbaikan untuk masa yang akan datang.
DAFTAR PUSTAKA
Vogel analisis anorganik kulitatif makro dan semimikro edisi
kelima bagian I , direvisi oleh G.SVEHLA
Shvehla, G. 1995. Vogel Buku
Teks Analisis Makro dan Semimikro I. PT. Kalman Media Pustaka: Jakarta.
Haryadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT.
Gramedia: Jakarta.
Post a Comment for "Penuntun praktikum analisa kualitatif"